发布时间:2024-08-20
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从色谱柱的结构和分离效率上,一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。
在实际的使用中,一方面,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有很多的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其应用前景。另一方面,随着气相色谱分析的发展,毛细管色谱柱的应用越来越多。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
对于在气相色谱柱分析中常用的毛细管色谱柱,其包装盒和色谱柱支架上的铭牌均会有其主要参数的信息,见下图:
包装盒和色谱柱支架上的铭牌标注的毛细管色谱柱主要参数包括品牌名-固定相种类,毛细管色谱柱的长度、内径和膜厚(液膜厚度),使用温度范围等。
上图中的DB-5MS,DB-1701等标记中,DB表示色谱柱的品牌,色谱柱的品牌很多如HP、KB、AC、SH、Rtx等,无需深究其具体含义;品牌名之后的数字标记则表示色谱柱的固定相的类型。
常见的毛细管色谱柱主要包括三部分组成:熔融石英构成的管身;管身外壁的聚酰亚胺涂层;涂于管身内壁的固定相。长度、内径和膜厚(液膜厚度)对色谱分析具有关键影响。例如规格为30m×0.32mm×0.25μm的色谱柱,表示其长度为30m,内径为0.32mm(或者320μm,请注意单位),膜厚(液膜厚度)为0.25μm。毛细管色谱柱常用的长度为30m、50m、60m和100m;常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm,也有内径更细的色谱柱;常见的液膜厚度为0.25μm、0.33μm、0.5μm、1.0μm和1.8μm等,有一些色谱柱有较厚的膜厚,如某种PLOT Q色谱柱规格为30m×0.53mm×40μm,表示其内部固定相的厚度为40μm。
在实际分析中,色谱柱的长度影响三个重要参数,包括柱效、保留时间和载气(柱前)压力;色谱柱柱内径主要影响五个参数,包括柱效、保留时间、载气(柱前)压力、载气流速和色谱柱容量;色谱柱液膜厚度影响五个主要的参数,包括保留时间、分离度、色谱柱流失、色谱柱的惰性和色谱柱容量。
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