在线滴定分析仪的滴定操作步骤如下：

（1）操作溶液的装入

先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。

（2）管嘴气泡的检查及排除

滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。

酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30o，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。

碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。

（3）滴定管的操作

使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。

使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。

有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。

（4）半滴的控制和吹洗

使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。

滴定时应注意：

（1）每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。

（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。

（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。

（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，然后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。

（5）滴定管的读数

读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。

读数原则：

注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。

滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的高点相切，即读取视线与液面两侧的高点呈水平处的刻度。

使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。

读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。