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FID检测器为什么点不着火

发布时间:2022-06-27

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在线气相色谱仪的FID检测器用途很多,实际使用中会遇到各种各样的问题,其中FID检测器的点火问题出现频率较高,主要表现是是点火困难,无法点火成功等,原因也多种多样。
       FID检测器(氢火焰离子化检测器,Flame Ionization Detector)是在线气相色谱仪中常用的检测器之一,是一种高灵敏度、通用型检测器,它几乎对所有的有机化合物均有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,应用于食品检测、环境监测、石油化工等各个行业。
       FID检测器在实际使用中会遇到各种各样的问题,其中FID检测器的点火问题出现频率较高,主要表现是是点火困难,无法点火成功等,原因也多种多样。

       FID检测器工作时,需要三路气体——即助燃气(空气)、燃气(氢气)和尾吹气(辅助气,氮气);空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴处形成富氧性火焰,将载气中的分析组分燃烧;尾吹气起到稀释火焰和快速吹扫样品通过检测器的作用。分析组分燃烧会形成碳正离子,被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后,转化为色谱数据处理信号,完成对样品的分析。

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二、 影响检测器点火有哪些原因

        FID检测器能够正常工作的前提是空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴处形成富氧性火焰——即可以点火成功。因此,影响FID检测器点火的因素主要包括气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、点火装置(点火线圈)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)以及可以对上述因素造成影响的其他原因,具体列表如下:
  •  FID氢气、空气和尾吹气比例不对;
  •  FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;
  •  FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;
  •  FID检测器喷嘴堵塞;
  •  FID检测器点火线圈损坏;
  •  FID检测器温度过低(<120℃);
  •  FID检测器受潮;
  •  部分厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;
       对于FID检测器而言,氢气、空气和尾吹气流量会影响检测器的灵敏度和线性范围、基线噪声等,可以通过调节流量使检测器在良好状态下工作,但是如果流量过大,尤其是空气和尾吹气,会使内部火焰不稳定,被大气流“吹灭”,导致无法点火成功;如果流量过小,尤其是氢气流量,则会使燃烧时的燃气不足,导致点火困难;如果三种气体比例不合适,则会导致点火过程中检测器的奇怪表现。
        氢气纯度不足、管路漏气会使实际进入检测器的气体量不足,导致燃烧时的燃气和助燃气不足,点火困难。
        管路漏气除了引起点火困难之外,还会带来燃气泄漏的隐患,因此平时尽量不要随意拆装检测器的管路;除此之外,漏气带来的不能点火成功,多数原因是因为检测器端色谱柱没有拧紧、石墨压环需要更换,甚至于忘记安装色谱柱,应当注意这些细节问题带来的困扰。
       目前多数FID检测器的流量控制采用的是稳压阀+固定气阻或者( 比例阀+压力传感器)+固定气阻的模式,因此如果喷嘴堵塞,相当于增大了气阻,使正常压力下的氢气流量变小,燃气不足,导致点火困难。喷嘴堵塞除了可能导致点火困难之外,还可能导致检测器响应不正常。
     ;  在使用FID检测器时,排除了气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)的问题之后,点火装置(点火线圈)由于长期使用损坏也是造成无法点火成功的常见原因。
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