气相色谱的样品吹扫捕集装置

发布时间：2023-05-26

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在线气相色谱仪的吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物，增添辅助部件之后还可以对混合气体在内的样品进行待分析组分的富集。

1 吹扫捕集分析过程中水的影响

在线气相色谱仪的吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物，增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品，还是土壤和沉积物样品（多数情况下，测定时需要加入水），均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡，将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫，会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs，估算在11min的吹扫时间内，带出水的体积约为（10-11）微升；在常规的毛细管气相色谱分析中，液体的进样量多为（1-2）微升。
大量的水汽进入气相色谱和气质联用仪器中，将会对分析造成严重的影响，包括但不限于以下方面：

水的气化膨胀系数很大，进样时易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；还会污染衬管上方气路，影响后续的实验；
水的表面能很大，大部分的毛细管柱固定相表面能较低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形；
很多检测器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭；
盐类和很多不挥发性物质易溶于水，会随水样进入而污染气相系统；

2 吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理

吹扫捕集装置常见的除水方法主要包括：①使用疏水性吸附剂和干吹；②使用吸水材料；③低温除水；④旋流除水（swirling action）。

3 使用疏水性吸附剂和干吹

通常，吹扫捕集的捕集阱中多装填或者含有非极性（疏水性）的吸附剂，如Tenax、炭黑和碳分子筛等；吹扫过程中，水分和挥发性化合物通过捕集阱时，目标化合物被疏水性吸附剂吸附，过量的水蒸气可以直接通过捕集阱被排空。

该种除水方法存在两个问题需要解决，一是当捕集阱的温度低于样品温度（例如对样品吹扫管进行了加热）时，水蒸气通过捕集阱时会因为温度降低而冷凝，从而遗留在捕集阱中；二是即使样品（样品吹扫管）和捕集阱均处于室温，大部分的水会通过疏水性吸附剂的表面，但是仍然有一部分的水会通过毛细冷凝作用被富集与吸附剂的微孔中。一般需要通过其他的方法来进行残余水分的去除。

常见的用以解决上述问题的方法是干吹，即在接近环境温度的情况下，使用干燥的气体吹扫捕集阱将残留水分带出，目标化合物仍然被吸附在吸附剂表面，但是该种方法也会引起挥发性组分的损失。

说明：

①吸附剂：吸附剂具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对被吸附物质有强烈的吸附能力；一般不与被吸附物和介质发生化学反应；有极好的吸附性和机械性特性。

②毛细冷凝：是指当气体遇到诸如毛细孔、多孔介质等结构时发生的液化凝聚现象，即物质由气相凝结成液相并存在于毛细结构或多孔介质的孔洞中。毛细冷凝的一个特点是气体在低于饱和蒸汽压的压力作用下即可发生冷凝。