色谱柱老化的处理方法

        气相色谱分析系统中色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

       在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。

具体方法如下： 

• 确保载气流过毛细管柱15-30分钟
• 缓慢程序升温(5º/min)到老化温度
• 老化温度 ≥ 4 hours
• 如果柱子受到污染, 可在推荐的色谱柱温度低20 ºC的条件下，老化柱子
• 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp式中：Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的高温 Tapp = 应用中使用的温度
• 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去

②填充柱

• 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 
• 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内
• 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开
• 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

色谱柱老化的注意事项